1、 用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升，温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。
3、 此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高
4、 另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。