1、（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20ml）置250mL磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾番舸榆毛标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
2、（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、（4）测定水样的同时，以20mL重蒸馏水，按同样步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。